HJ 717-2014土壤質(zhì)量全氮的測定凱氏法規(guī)定了測定土壤樣品中全氮含量的凱氏法,適用于土壤中全氮的測定。當(dāng)取樣量為1g時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為48 mg/kg。
全氮total nitrogen,指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能測定的樣品中氮含量的總和,包括有機(jī)氮(如蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素等)、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮以及銨態(tài)氮,還包括部分聯(lián)氮、偶氮和疊氮等含氮化合物。
實(shí)驗(yàn)方法原理:土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下,經(jīng)氧化還原反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的用量來計(jì)算土壤中全氮含量。
凱式氨氮蒸餾裝置
氨氮蒸餾裝置按照連接蒸餾裝置,蒸餾前先檢查蒸餾裝置的氣密性,并將管道洗凈把消解液全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,并用水洗滌凱氏氮消解瓶4~5次,總用量不超過80ml,連接到凱氏氮(或氨氮)蒸餾裝置上。在250ml錐形瓶中加入20ml硼酸溶液和3滴混合指示劑吸收餾出液,導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面以下。將蒸餾瓶成45°斜置,緩緩沿壁加入20ml氫氧化鈉溶液,使其在瓶底形成堿液層。迅速連接定氮球和冷凝管,搖動(dòng)蒸餾瓶使溶液充分混勻,開始蒸餾,待餾出液體積約100ml 時(shí),蒸餾完畢。用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。如果消解后消解瓶中的沉淀物附著在瓶壁上,可加入少量水后使用超聲波振蕩器將其溶于水中,再完全轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中。
凱式氨氮蒸餾裝置
那艾智能一體化蒸餾儀(斜面款)是采用智能一體化設(shè)計(jì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程,集恒溫加熱、蒸餾終點(diǎn)自動(dòng)控制、冷卻水循環(huán)于一體的新型智能蒸餾處理裝置。采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替大功率電加熱器同時(shí)采用智能蒸餾終點(diǎn)控制、冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置以及專業(yè)設(shè)計(jì)冷凝管等技術(shù)手段,實(shí)現(xiàn)該儀器實(shí)驗(yàn)精密控溫、自動(dòng)防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點(diǎn)控制等功能。使用方便,節(jié)能環(huán)保。智能一體化蒸餾儀廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、環(huán)保、疾控、水產(chǎn)、供排水、高校、科研院所、廠礦企業(yè)等各類化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要蒸餾處理的場所,如樣品中的揮發(fā)酚、氰化、氨氮、凱氏氮、COD、油中水分等項(xiàng)目的蒸餾消解處理。
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